異物分析技術與應用案例
異物分析是一種檢測和分析產品上微小嵌入異物、表面污染物及析出物成分的技術。異物分析的目的是確保產品或材料的質量、安全性和性能,防止潛在的健康、環境或功能風險。異物分析廣泛應用于化工產品、航空產品及其零部件、汽車產品及其零部件、LCM系列產品、PCB&PCBA、電子元件及半導體產品等。廣東省華南檢測技術有限公司通過表面觀察、成分鑒定等手段,確定異物性質,找出污染源或配方問題。
一、異物分析方案流程:
1、在實施異物分析的過程中,首先進行的是表面觀察,主要采用光學顯微鏡(OM)來查看異物是存在于表面還是嵌入在基體材料內。
2、 進行異物成分的初步鑒定,傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)設備常被用來鑒定異物主成分是有機物還是無機物。
3、根據異物的屬性選擇適當的有機物或無機物分析手段,如氣相色譜儀-質譜分析(GCMS)等設備用于有機物異物分析,而測試表面無機異物和表征元素使用掃描電鏡能譜儀(SEM-EDS)和光電子能譜儀(XPS)等。
然而在實際情況中,異物的解析過程往往比上述的手段更加復雜,要選用合適的分析方案和分析手段,才能提高分析效率。
二、異物分析檢測設備介紹
異物分析檢測設備在多個領域中發揮著重要作用,其中包括OM光學顯微鏡、FTIR、GC-MS/MS和SEM-EDS等技術。以下是對這些技術的介紹:
1、OM光學顯微鏡(Optical Microscope):它是一種利用光學原理將微小物體放大成像的儀器,用于提取微細結構信息。光學顯微鏡的分辨率有限,分辨率大約為0.2微米,放大倍率通常不會超過1000倍。
2、傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR):FTIR廣泛應用于塑料、橡膠、纖維等材料的定性與定量分析。它通過分析樣品分子對特定頻率紅外光的吸收,來識別分子結構。FTIR的特點包括分析速度快、不破壞樣品、操作簡便,適用于固態、液態或氣態樣品。
3、氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS):GC-MS/MS技術依靠高靈敏度和強抗干擾能力,在化學、生物和環境分析中得到廣泛應用。它通過氣相色譜分離復雜樣品中的化合物,然后通過串聯質譜進行鑒定和定量分析。
4、掃描電子顯微鏡與能量色散X射線光譜儀(SEM-EDS):SEM-EDS結合了掃描電子顯微鏡的高分辨率成像能力和EDS的元素分析能力。SEM通過電子束與樣品相互作用產生的信號成像,而EDS分析樣品中的元素種類和含量。這種組合廣泛用于材料的微觀形貌觀察和微區成分分析。
每種技術都有其獨特的應用和優勢,選擇適合的分析方法通常取決于樣品的類型和所需分析的信息。例如,FTIR適合于有機異物分析,而SEM-EDS適合于無機異物或表面元素分析。GC-MS/MS則常用于復雜有機混合物的分析,如食品和飼料中的污染物。OM光學顯微鏡則適用于初步的形態觀察和大體結構分析。
三、異物分析相關標準方法
1、掃描電子顯微鏡分析方法通則 JY/T 0584-2020
2、微束分析 能譜法定量分析 GB/T 17359-2012 ISO 22309: 2006
3、紅外光譜分析方法通則 GB/T 6040-2019
四、FTIR送樣要求
1、設備僅適用于測有機物與部分無機物質;易燃易爆、強酸強堿、有放射性危害、有毒性及金屬樣品不可測。
2、適用于液體、固體等各種形式的樣品;樣品必須預先純化和除水干燥,以保證有足夠的純度,避免損壞儀器和水峰對樣品譜圖的干擾。
3、紅外光譜對樣品的適用性廣泛,具有測試迅速,重復性好,試樣用量少等特點。
(1)固體和粉末樣品:塊狀樣品表面盡量平整,需提供約100mg,如有相關制樣要求請在委托單上標明。
(2)液體樣品:不得含有游離水,非水溶性的油狀或稠液體可直接測試。
4、對接觸空氣容易變質樣品要提前告知,并提供保存方法。
五、異物分析典型案列:金屬包腳和極片結構處的異物分析
收到3PCS某器件樣件,其金屬包腳和極片開口的跑道型槽內有污染物現象,廣東省華南檢測技術有限公司通過FTIR分析、EDS分析等方法對樣品進行分析。
選取樣件2進行分析,在超景深顯微鏡下觀察其金屬包腳及極片,利用取樣針刮取部分疑似污染物,放于FTIR儀器分析。根據傅里葉紅外光譜譜圖分析,與樣件2相似的物質為Poly(dimethylsiloxane)(聚二甲基硅氧烷),又名二甲基硅油。
進一步由EDS數據分析,樣件2的包腳及極片上除了其本身的材質以外,都測出含有Si元素,且極片邊緣上Si含量較高,同時也檢測出少量Cu元素,且于邊緣的大塊碎片上也測出有Sn元素,這兩種元素的來源推測來自包腳。
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廣東省華南檢測技術有限公司簡介
廣東省華南檢測技術有限公司專注于汽車電子和消費電子等領域的可靠性檢測服務。公司坐落于東莞大嶺山鎮,鄰近松山湖高新技術產業開發區,配備了行業內先進的測試設備和專業技術團隊。華南檢測技術有限公司的客戶涵蓋多個行業,包括半導體、電子元件、納米材料、通信、新能源、汽車、航空航天、教育和科研等領域。
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